Informe Recristalización

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School

University of Puerto Rico, Carolina *

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Course

3031

Subject

Arts Humanities

Date

May 11, 2024

Type

docx

Pages

3

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Herica M Batista Suria QUIM 3033 M03 801206874 30/abril/2024 Prof. Carlos Deliz Introducción Para este laboratorio habrán varios objetivos. Familiarizarse con la técnica de recristalización aplicando todos los pasos. Conocer y manejar el instrumento Mel-Temp para determinar el punto de fusión. Estaremos utilizando Isopropanol. Metodología A. Purificación de Acetanilida Determine el punto de fusión utilizando el aparato del Mel-Temp, a una pequeña cantidad de acetanilida impura. Pese aproximadamente 1.0g de esta, colóquelo en un matraz Erlenmeyer de 50mL y añádele una pequeña porción de carbón activado. Agréguele 20mL de agua, 2-3 piedras de ebullición y caliente hasta ebullición. Filtre por gravedad la solución caliente. Luego de que se formen los cristales, sumerja el matraz en un baño de hielo. Luego filtre por succión. B. Decoloración de azúcar negra En un matraz, disuelva 10.0g de azúcar morena en 60mL de agua y divida la solución en dos porciones. A una de ella agrégale una pequeña cantidad de carbón activado, caliente hasta ebullición y filtre por gravedad. Datos Peso de cristal de reloj inicial vacío: 27.2418g Cantidad de acetanilida impura usada: 1.0219g Punto de fusión acetanilida impura: 105° C Cristal de reloj más papel de filtro: 27.7860g Peso de azúcar utilizada: 10.0098g Peso cristales más cristal de reloj más papel de filtro: 27.7880g Punto de fusión acetanilida pura: 115° C Cálculos Peso de cristal de reloj más papel de filtro vacío – Peso cristales más cristal de reloj más papel de filtro 27.7860g – 27.7880g = 0.0020g
%R= 0.0020 g 1.0219 g x 100 = 0.19% Preguntas 1. ¿Explique, como se escoge un solvente para hacer una recristalización? Debe disolver una cantidad moderada del compuesto a alta temperatura y poca o ninguna a temperatura de salón, debe ser económico, fácil de remover los cristales purificados, mantener las impurezas disueltas a cualquier temperatura, no debe ser toxico ni inflamable y no debe reaccionar con el compuesto a ser purificado. 2. ¿Cuándo es necesario utilizar una mezcla de disolventes? Cuando no se encuentra un solvente que reúna los criterios para hacer una recristalización. 3. Compare la técnica de filtración por succión con la técnica de filtración por gravedad. Indique como se utiliza cada uno. Técnica por gravedad: Utiliza un embudo y es una mejor técnica para utilizar con altas temperaturas. Técnica por succión: Se utiliza Buchner, para temperaturas bajas. 4. ¿Como fueron eliminadas las impurezas? Fueron eliminadas con el carbón activado. 5. ¿Cuáles son los grupos funcionales que tiene la acetanilida? De 2 ejemplos de otras moléculas que tengan ese mismo grupo funcional. Aminas y anillo aromatico. Ejemplos: Pemulina G y ciclopetilamina. 6. ¿Como se puede derminar la pureza de un sólido recristalizado? Utilizando el Mel-Temp buscando el punto de fusión. 7. Explique los pasos para llevar a cabo una recristalización, pero con aspirina. Sería el mismo proceso que utilizamos con acetanilida. Conclusión Al finalizar nuestro experimento obtuvimos una recuperación de cristales de 19%. El cual encontramos como una recuperación bajita.
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